Kennen Sie die Kjeldahl-Methode?
Die Kjeldahl-Methode ist eine chemische Analysemethode, die zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in verschiedenen Arten von Proben verwendet wird. Sie wurde im 19. Jahrhundert von Johan Kjeldahl, einem dänischen Chemiker, entwickelt. Es handelt sich um eine amtliche Methode, die aufgrund ihrer vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten in vielen Industriezweigen (Chemie, Landwirtschaft, Umwelt usw.) und in der wissenschaftlichen Forschung in zahlreichen Verordnungen beschrieben ist, aber hauptsächlich zur Bestimmung des Proteingehalts in Lebensmitteln verwendet wird. Da Proteine aus stickstoffhaltigen Aminosäuren bestehen, lässt sich durch die Bestimmung der Stickstoffmenge in der Probe der Proteingehalt des Lebensmittels genau bestimmen. Eine weitere wichtige Anwendung ist die Wasseranalyse.
Wie funktioniert die Kjeldahl-Methode?
Die Kjeldahl-Methode kann in drei Teile unterteilt werden: Aufschluss, Destillation und Titration.
Aufschluss: In diesem Stadium wird organischer Stickstoff in Ammonium (NH4+) umgewandelt. Zur Durchführung dieser Reaktion wird die Probe unter Zugabe von Schwefelsäure und einem Katalysator in ein Aufschlussglas gegeben. Das Rohr wird dann auf etwa 400 °C erhitzt. Durch Hitze und Schwefelsäure wird die Probe zersetzt und organischer Stickstoff freigesetzt. Bei Kontakt mit Säure wird der Stickstoff zu Ammoniumsulfat reduziert.
Destillation: In dieser Phase wird das NH3 destilliert und so von den Resten der aufgeschlossenen Probe getrennt. Um Ammoniak zu deprotonieren, benötigen wir zunächst das deprotonierte Ammoniumion. Zu diesem Zweck wird der aufgeschlossenen Mischung Natriumhydroxid zugesetzt. Nach dem Durchlaufen des Destillationssystems wird das Ammoniak in einem Gefäß mit einer Sammellösung abgeschieden, die Borsäure und einen Indikator (z. B. Methylrot) enthält, wodurch es wieder in Ammonium umgewandelt wird.
Titration: In diesem Schritt wird mit Hilfe einer Säure-Base-Reaktion die Stickstoffmenge in der Ausgangsprobe bestimmt. Zur Durchführung der Titration wird dem Produkt der vorherigen Destillation eine bekannte Menge Salzsäure (HCl) zugesetzt. Anhand des Farbumschlags des Indikators können wir erkennen, wann die Probe vollständig neutralisiert ist. Die Menge der zu verwendenden Salzsäure hängt von der Menge des zuvor zwischen Bor und Ammonium gebildeten Salzes ab. Mit Hilfe von Umrechnungsfaktoren lässt sich daher die Ausgangsmenge an Stickstoff berechnen.
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